Анализ полуфабрикатов ликероводочного производства

Цель работы: изучить качественные характеристики плодово-ягодных спиртованных соков и морсов, используемых для приготовления ликероводочных изделий, освоить физико-химические методы анализа основных показателей.

Аппаратура и реактивы:

- весы аналитические;

- лабораторная установка для перегонки спирта;

- рефрактометр УРЛ-1, пикнометры;

- лабораторная посуда;

- набор ареометров;

- термометр;

- воронки, бумажный фильтр;

- дистиллированная вода;

К полуфабрикатам ликероводочного производства относятся: водно-спиртовая смесь (сортировка), плодово-ягодные спиртованные соки, морсы, настои и ароматные спирты.

От качества полуфабрикатов зависит качество готовых изделий. Поэтому необходимо следить за тем, чтобы перечисленные полуфабрикаты соответствовали необходимым требованиям действующих государственных стандартов по своим органолептическим и физико-химическим показателям, которые зависят от вида использованного сырья.

Задание 1 По учебной и справочной литературе изучить качественные характеристики полуфабрикатов ликероводочного производства [8,9,10]

При выполнении лабораторной работы подгруппа делится на две бригады, каждая из которых анализирует полуфабрикат ликероводочного производства – плодово-ягодный морс или сок, приготовленные на предыдущих лабораторных работах. Основной задачей является установление соответствия данных лабораторного анализа с расчетным значением физико-химических показателей спиртованного морса, приготовленного согласно сборнику рецептур [10].

Задание 2 Определить органолептические показатели

Органолептические испытания включают оценку цвета, вкуса и аромата анализируемого сока или морса с помощью органов чувств.

2.1 Определение вкуса и аромата

30-40 см³ спиртованного сока или морса наливают в дегустационный бокал и после предварительного перемешивания вращательным движением определяют вкус и аромат, отмечая их специфичность, свойственную данному плодово-ягодному сырью.

2.2 Определение цвета и прозрачности

Цвет сока и морса определяют визуальным методом. Прозрачность спиртованного сока или морса определяют визуальным или нефелометрическим методами.

Визуальный метод основан на визуальном определении цвета и прозрачности сока или морса в проходящем свете или на световом экране. Испытуе­мый сок или морс помещают в цилиндр из бесцветного стекла вмести­мостью 100 см³ и визуально оценивают его цвет и внешний вид, отмечая полную прозрачность или наличие посторонних включений.

Нефелометрический метод основан на сравнении внешнего вида испытуемого сока или морса с контрольным раствором с последующим определением оптической плотности полуфабриката на нефелометре.

Задание 3 Определить физико-химические показатели плодово-ягодных спиртованных морсов и соков

С технологической точки зрения, для расчета рецептур необходимо знать четыре основных физико-химических показателя плодово-ягодного сока или морса: содержание объемной доли этилового спирта, содержание общего экстракта, содержание сахара, содержание титруемых кислот в пересчете на лимонную.

3.1 Определение объемной доли этилового спирта

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из исследуемого полуфабриката.

Лабораторная установка для перегонки спирта может быть в двух исполнениях – а) или б) (рисунок 3) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы, соединенной через каплеуловителъ с зашлифованной нижней частью холодильника. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.

Холодильник соединен с приемной колбой стеклянной трубкой с вытянутым узким концом, который должен входить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

Перегонная установка должна отвечать требованиям герметичности.

Для проведения перегонки на лабораторной установке 250-500 см³ исследуемого изделия отмеряют мерной колбой соответствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в круглодонную перегонную колбу вместимостью 500-1000 см³ соответственно. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см³.

Перегонку проводят с использованием прибора, изображенного на рисунке 3. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемую водку. В нее наливают 10-15 см³ дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку.

а)

б)

Рисунок 3 а) и б) Лабораторная установка для перегонки спирта

1 - электроплитка; 2 - перегонная колба (плоскодонная или круглодонная); 3 - каплеуловитель; 4 - холодильник (ХПТ или ХШ); 5 - стеклянная трубка; 6 - приемная колба

После заполнения приемной колбы примерно наполовину объема ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см³ дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20-30 мин при температуре 20 °С в водяной бане.

Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250 или 500 см³ ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (~20 см³). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют ареометром по ГОСТ 3639 «Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта» объемную долю этилового спирта, которая соответствует крепости анализируемого полуфабриката.

За окончательный результат измерения принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных измерений объемной доли этилового спирта, расхождение между которыми не превышает 0,1%.

3.2 Определение массовой доли общего экстракта

Массовую долю общего экстракта в спиртованном соке или морсе определяют пикнометрическим или рефрактометрическим методами.

3.2.1 Пикнометрический метод

Метод основан на определении общего экстракта с помощью пикнометра по относительной плотности плодово-ягодного полуфабриката и его дистиллята. Метод применяется при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.

Определение массы пикнометра

Тщательно вымытый, сухой пикнометр ополаскивают бидистилли-рованной водой и переворачивают вверх дном для стекания воды. Затем промывают пикнометр этиловым спиртом и высушивают. Закрывают пикнометр пробкой, помещают в футляр весов и через 30 мин взвешивают. Промывку спиртом, высушивание и определение массы пикнометра повторяют не менее двух раз. Расхождение между результатами параллельных определений массы пикнометра не должно превышать 0,0002 г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Определение массы пикнометра с водой

Пикнометр наполняют несколько выше отметки свежекипяченой охлажденной бидистиллированной водой и, закрыв пробкой, помещают в водяную баню с температурой (20±0,2) °С. Через 30 мин, не вынимая пикнометра из бани, объем воды в нем доводят точно до метки с помощью полосок фильтровальной бумаги.

Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, свернутой в трубочку, не касаясь уровня воды. Затем пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем, помещают в футляр весов и через 30 мин взвешивают.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,003 г.

Массу пикнометра и пикнометра с водой определяют не реже одного раза в год.

Проведение анализа

Из пикнометра выливают воду, ополаскивают его три раза исследуемым полуфабрикатом и наполняют им же пикнометр выше метки. Закрывают пикнометр пробкой и помещают в водяную баню с температурой (20+0,2) °С на 30 мин. Объем испытуемого изделия доводят до метки, как указано выше. Затем пикнометр помещают в футляр весов на 30 мин и взвешивают.

Относительную плотность испытуемого изделия (d₄²⁰) вычисляют по формуле (5.1):

d₄²⁰ = (m₂-m)/(m₁-m), (5.1)

где m₂ – масса пикнометра с полуфабрикатом или дистиллятом, г:

m – масса пикнометра, г ;

m₁ – масса пикнометра с водой,г.

Содержание общего экстракта рассчитывают по относительной плотности водного раствора экстракта. Относительную плотность водного раствора экстракта (d_э)рассчитывают по формуле (5.2):

d_э = 1 + (d₁ – d₂), (5.2)

где 1 - плотность воды; d₁ - относительная плотность испытуемого полу­фабриката; d₂ - относительная плотность спиртового дистиллята испытуе­мого полуфабриката.

По значению относительной плотности водного раствора экстракта (d_э) находят содержание общего экстракта, г/100 см³, в испытуемом полуфабрикате по таблице 8 «Зависимость между содержанием сахарозы, относительной плотностью и показателем преломления ее водных растворов» [6].

3.2.2 Рефрактометрический метод

Метод основан на определении показателя преломления испытуе­мого полуфабриката после перегонки спирта.

Остаток в колбе после перегонки спирта смывают без потерь дис­тиллированной водой в мерную колбу вместимостью 250-500 см³, доводят до метки дистиллированной водой при 20°С. Полученный раствор перемешивают и используют для определения показателя преломления на рефрактометре.

Полученные значения показателя преломления переводят в значения содержания общего экстракта (г/100см³) по таблице 8 «Зависимость между содержанием сахарозы, относительной плотностью и показателем преломления ее водных растворов» [6].

3.3 Определение массовой концентрации титруемых кислот

Метод основан на нейтрализации кислот в определенном объеме сока или морса раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора.

5-10 см³ фильтрата (в зависимости от интенсивности окраски) помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³, добавляют 50-100 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды и 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Если титруемый раствор окрашен, то в качестве индикатора используют синюю лакмусовую бумажку. Титрование считают законченным, когда лакмусовая бумажка при нанесении на нее стеклянной палочкой капли титруемого раствора перестанет изменять окраску.

Массовую концентрацию титруемых кислот (г/100 см³) рассчитывают по формуле (5.3):

С_к = V · 0,007 · 100 / a (5.3)

где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм³;

0,007 -коэффициент пересчета общих кислот на лимонную;

а - объем исследуемого сока или морса, взятый на анализ, см³.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,04 г/100 см³.

Задание 4 Сделать выводы по проделанной работе, ответить на контрольные вопросы

Вопросы для контроля:

1. Назовите и дайте определения полуфабрикатам ликероводочного производства.

2. Назовите основные технологически важные физико-химические показатели спиртованных соков и морсов.

3. Расскажите методику отбора проб плодово-ягодных соков и морсов и схему контроля их качества.

4. Перечислите органолептические показатели качества спиртованных соков и морсов, расскажите методику их определения.

5. Чем обусловлено содержание титруемых кислот в спиртованных соках и морсах? Расскажите методику определения титруемых кислот в плодово-ягодных соках и морсах.

6. Расскажите методику определения объемной доли этилового спирта в спиртованных полуфабрикатах ареометрическим методом. Какими еще методами можно определить объемную долю этилового спирта?

7. В чем сущность пикнометрического и рефрактометрического методов определения общего экстракта в полуфабрикатах ликероводочного производства?

Лабораторная работа №6